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Jo-Chi Tseng

• Microstructure analysis, considering size and the crystal defects, is widely conducted to heterogeneous catalysis. The active catalysts can be supported components or nanosized/heavily deformed materials. However, such factors make the microstructure analysis difficult. To obtain accurate microstructure for such materials a methodology is developed based on interplay of local TEM and integral XRD with Whole Powder Pattern Modelling approach. Nanosized ZnO, Au@Carbon and CuO are selected as examples to the discussion of modelling strategies. Next, a physical mixture of low loading complex on amorphous support was studied for the detection limits of XRD. As an application, CoFe\(_{2}\)O\(_{4}\) used as a precursor for ammonia decomposition is conducted to combine the analysis of microstructure and crystal structure by means of \(\it in-situ\) XRD. The correlation of microstructure with catalytic performance can then be proposed.
• Die Mikrostrukturstrukturanalyse unter Berücksichtigung von Kristallitgröße und Kristalldefekten ist in der heterogenen Katalyse weit verbreitet. Aktive Katalysatoren können auf Trägern abgeschieden sein, nanoskalig und/oder stark deformiert sein. Solche Eigenschaften erschweren die Mikrostrukturanalyse. Um dennoch die genaue Mikrostruktur solcher Materialien zu erhalten, wurde eine Methodik entwickelt, die auf einer Kombination von lokaler TEM und XRD mit integrierter Linienprofilanalyse basiert. Nanoskaliges ZnO, Au@Kohlenstoff und CuO wurden als Beispiele für die Diskussion von Modellierungsstrategien ausgewählt. Eine physikalische Mischung einer niedrigen Konzentration der aktiven Komponente auf einem amorphen Träger wurde gewählt, um die Nachweisgrenzen der Methode zu untersuchen. Als Anwendungsbeispiel wurde CoFe\(_{2}\)O\(_{4}\) als Ausgangsstoff für die Ammoniak-Zersetzung verwendet. Hierbei wurde die Mikrostruktur- und die Kristallstrukturanalyse von \(\it in-situ\) XRD Daten kombiniert.